頂空瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結(jié)果
。由于樣品數(shù)量大,檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗
,不僅浪費(fèi)時(shí)間
,降低工作效率,而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況
。
頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高
、浪費(fèi)大
、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用
。目前
,實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉
、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液
,然后用定制的小試管刷洗
。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,洗滌劑和水的使用量大
,洗滌用時(shí)長(zhǎng)
,容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶
,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕
,占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿
,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗
,取得良好的效果。
目前,樣品設(shè)備有十多種
,主要有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器
、六通閥進(jìn)樣器
、手動(dòng)進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器
、色譜進(jìn)樣器
、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等
。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì)
,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確
、能承受一定壓力
、密封性能良好和對(duì)樣品無(wú)吸附作用等。
定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積
。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量
,根據(jù)水在稱量溫度下的密度
,可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批頂空樣品瓶
,可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積
,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
頂空瓶的體積有5~22mL多種?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">?梢愿鶕?jù)不同情況而定
,例如:
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。(2)根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶
,因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量
。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大,要用大些的頂空樣品瓶
。
(3)根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL
,要用大體積頂空樣品瓶
。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL
。