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流動相瓶如何才能滿足日常分析操作的要求
流動相瓶如何才能滿足日常分析操作的要求
更新時間:2021-01-07
點(diǎn)擊次數(shù):2379
溶劑瓶是流動相的起點(diǎn)
,通常是盛放水相溶液或是有機(jī)相溶液
。
1. 水相溶液
對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染
。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理
,但是細(xì)菌的生命力很頑強(qiáng)
,在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,它們就會活躍起來
,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑
,它們更是如虎添翼。所以
,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相
,常換常新。
2. 有機(jī)相溶液
對于有機(jī)相溶液
,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題
。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合
,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物
。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶
,避免陽光直射
,更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3
、清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭
,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中
,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢
,因此必須進(jìn)行清洗
,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗
。
4
、流動相的脫氣
脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準(zhǔn)確
,保留時間和色譜峰面積再現(xiàn)性提高
;使基線穩(wěn)定,信噪比增加
,防止氣泡引起尖峰
,從而提高檢測器性能;減少死體積
,防止填料氧化
,從而保護(hù)色譜柱。
目前常用的脫氣方法有以下4種:
(1) 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低
,連續(xù)吹氦脫氣
,效果較好,但成本高
;
(2) 加熱回流法:效果較好
,但操作復(fù)雜,且有毒性揮發(fā)污染
;
(3) 真空脫氣法:易抽走有機(jī)相
;
(4) 超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,用超聲波振蕩10~15min
,此方法效果較差
,但操作簡單。實(shí)際工作中
,超聲脫氣法操作簡單
,仍被廣泛應(yīng)用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加
,但基本上能滿足日常分析操作的要求
。
上一條
影響安捷倫進(jìn)樣瓶分析結(jié)果的因素是這個!
下一條
色譜樣品瓶的清洗是非常重要的
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