頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空
。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中
，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定
。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中
，置一定溫度下保溫一定時(shí)間
，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡
，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
如何正確操作頂空進(jìn)樣器：
操作步驟
1
、設(shè)置參數(shù)并放置樣品
。設(shè)置“樣品”、“閥箱”
、“ 管路”溫度
。樣品為50度，閥箱130度
，管路140度
。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作
。
2
、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa
。按吹洗鍵
，約30s后關(guān)閉。
3
、準(zhǔn)備進(jìn)樣
。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口
。觀(guān)察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)
，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)
，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）
。
4、進(jìn)樣
、開(kāi)始采樣
。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音
。2s-3s后取出取樣管
。
5、拔出進(jìn)樣管
。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅
，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零
。
6
、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
操作使用注意事項(xiàng)：
1
、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC
，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化
。
2、頂空瓶加熱溫度
，定量管溫度
，傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度
。
3
、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量
，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意
。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算
。
4
、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分
，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)
，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5
、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà)
，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化
。
更新時(shí)間：2021-06-22
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