固相萃取儀的常見(jiàn)問(wèn)題匯總
一、固相萃取儀采用哪種上樣方式適合?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取
,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因
,所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品
,更加精確地控制液體流速
,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
二
、全自動(dòng)固相萃取樣品處理速度有什么要求
?
單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多
。所以
,一般來(lái)說(shuō),儀器同步處理的樣品數(shù)越多
,處理速度就越快
。全自動(dòng)固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,*大程度提高了樣品處理速度
。
三
、全自動(dòng)固相萃取儀能否有效避免萃取過(guò)程中流路的堵塞?
自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用過(guò)程中常遇到的問(wèn)題:流路堵塞造成儀器故障
。
在發(fā)生柱堵塞時(shí)
,大部分固相萃取儀不能自動(dòng)檢測(cè),使樣品和溶劑泄露
,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染
。全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時(shí)
,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警
,從而有效保護(hù)裝置。
四
、全自動(dòng)固相萃取儀能否對(duì)交叉污染進(jìn)行有效控制
?
某些自動(dòng)固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路
,易造成污染
,尤其是無(wú)清洗功能的儀器,短時(shí)間內(nèi)
,管路就會(huì)殘留多種化合物
,這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)選擇溶劑
,有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道
建立一個(gè)固相萃取方法
,簡(jiǎn)單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對(duì)的樣品基質(zhì)可能有所不同
,甚至目標(biāo)化合物也不同
,文獻(xiàn)提供的方法不一定是*優(yōu)化的方法。因此
,需要對(duì)這些方法中的萃取參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化
。
建立固相萃取方法分為三個(gè)步驟:
(a)匯集相關(guān)信息
;
?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">。╞)建立初步的固相萃取方法;
?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">。╟)對(duì)方法中的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化
;
全自動(dòng)固相萃取儀AutoSPE控制軟件是一個(gè)用戶界面友好、圖示化的中文操作軟件
,從系統(tǒng)的配置
、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮用戶的需求。軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令包括活化
、上樣
、淋洗、干燥
、洗脫
,以及實(shí)驗(yàn)室常用的液體處理指令,從而使方法的建立和優(yōu)化更加便捷
。
六
、固相萃取中常見(jiàn)的問(wèn)題:
(1)流速問(wèn)題:真空
、壓力
、重力等因素都會(huì)影響液體通過(guò)SPE柱的流速
。穩(wěn)定的流速對(duì)于萃取效率十分重要
,特別是樣品過(guò)柱及洗脫步驟。流速過(guò)快會(huì)降低目標(biāo)化合物的回收率
,尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取
。流速過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間,降低工作效率
。
采用6個(gè)高精密度陶瓷計(jì)量泵
,正壓上樣
,保證以穩(wěn)定的流速按照指定的加樣量準(zhǔn)確送液,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性
。
?div id="jfovm50" class="index-wrap">。?)回收率問(wèn)題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí)
,應(yīng)該細(xì)致的
、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除,找出原因
,然后對(duì)萃取方法進(jìn)行改進(jìn)
。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的SPE方法。在SPE中
,流速可以直接影響*終的結(jié)果
,因此,控制流速至關(guān)重要
。
?div id="m50uktp" class="box-center"> 。?)污染問(wèn)題:SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測(cè)手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級(jí)的范圍
,低于此數(shù)量級(jí)的污染物可能存在
。如果這些污染物會(huì)干擾目標(biāo)化合物的檢測(cè),就應(yīng)該對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)清洗
。